수용액이나 물을 포함하는 시료를 최소 영하 40˚C 이하로 동결시켜 그 온도의 수증기압 이하로 감압하여 얼음을 승화시켜 건조하는 방법으로써, 이에 사용되는 동결건조기는 미리 동결한 (혹은 자체동결) 시료를 넣은 시료건조실, 감압을 위한 진공펌프, 그리고 양자의 중간에서 승화되어 온 수증기를 포집하는 Cold trap(또는 Condenser) 등으로 구성된다. 동결건조는 저온에서 일어나기 때문에 열에 의한 시료의 변질이 적고, 건조 후 시료의 수용해성이 좋기 때문에 수용액의 농축에도 적합하다. 최근 그 적용분야가 제약, 생물학, 식품분야 뿐만 아니라 석유화학, 반도체분야에 까지 널리 적용되고 있으며, 시료의 원활한 건조를 위해 희석하는 용매의 어는점에 따라 -120˚ｃ~ -130˚ｃ급 동결건조기가 널리 사용되고 있다.